退火温度对高氧TC4钛合金组织和力学性能的影响

TC4（Ti-6Al-4V）是一种典型的中等强度钛合金，具有较好的综合力学性能、抗蚀性和高温强度以及备良好的加工性能，是目前研究最为深入的钛合金之一，多在热等静压+退火状态下使用，在航空工业领域应用广泛[1-3]。

O是一种α相稳定元素，以间隙固溶的方式存在于钛合金中，其含量通常在0.1%（质量分数，下同），被认为是杂质元素，需要对其含量进行控制。有研究表明，间隙固溶的O元素在与弹性位错交互的过程中会形成“柯氏气团”和“Snock气团”，对位错产生阻碍和钉扎作用，能有效提高钛合金强度，且随着O含量增加，合金强度会显著提高，但是塑性显著下降[4]。而且随着O含量上升，TC4钛合金的α+β/β相转变温度也随之升高，冲击韧性则快速下降，当O含量高于0.165%时，下降速度急剧上升[5]，所以认为当TC4钛合金O含量高于0.165%即为高氧TC4钛合金，因此需严格控制合金中O含量。研究发现，适当增大O含量，能在不影响合金塑性的前提下大幅提高合金强度[6~8]。

钛合金的力学性能不仅取决于合金成分，还和其微观组织形态有很大关系，对大多数钛合金而言，α相含量和形态对钛合金的力学性能有很大影响[9-10]。研究认为，α相具有3种形态，分别为轴状、片状以及针状，其中等轴α相能够对β相起到钉扎作用，抑制β相长大，从而提高基体力学性能；片状α相具有较高的强度和断裂韧度，其含量对钛合金的力学性能影响较大；而针状的α相均匀分布在β基体上，能够起到弥散强化的效果[11-14]。目前对钛合金的热处理工艺研究多集中在钛合金锻压、轧制等变形加工的棒材、板材等，包括固溶、时效、退火等多种热处理工艺[15-16]。LIDR等[17]对TA19钛合金进行了3级热处理，获得了由等轴、片层和针状α组成的三元组织，通过控制温度来调整等轴α、片层α和针状α相的占比。结果表明，随温度升高，层状α相含量增加，合金的抗拉强度和伸长率均有所提高。然而，过高温度导致等轴α含量极低，β晶粒变粗，从而降低合金塑性。LEESW等[18]发现新型钛合金Ti-3.5Al-5Mo-6V-3Cr-2Sn-0.5Fe在经过时效温度由440℃升到560℃时，针状α相发生粗化，导致合金强度降低14.5%，伸长率明显提高。但随着时效时间延长，β晶界处出现晶间α，使得合金强度和塑性均降低。刘婉颍等[19]研究了固溶时效处理对TC4钛合金力学性能影响，发现在采用960℃保温1h水冷以及500℃保温1h水冷后的钛合金综合性能最好，这是由于TC4钛合金固溶时效后的组织由β基体和析出的α相组成，具有片层状β相和小针丛状α相组织，可获得较高综合性能。

TC4钛合金经热处理后微观组织会发生变化，进而对力学性能产生影响。已有的关于钛合金的热处理工艺多为变形钛合金而铸态钛合金的热处理工艺则相对单一。退火作为铸态钛合金最常用的热处理工艺，其主要目的在于消除铸件内部铸造应力、焊接应力，稳定铸件组织和性能，研究相对较少。在HBZ137-1988中，对TC4退火温度要求为700~800℃，保温1~2h后空冷，参考其他标准，对退火温度的要求也有差异，最大温度区间为（700~860℃）±10℃。TC4钛合金的HIP（Hotisostaticpressing）以及后续的热处理过程是一种加工硬化与加工软化同时进行的过程，会对TC4钛合金的组织和性能产生极为重要的影响[20]，因此研究退火温度对高氧TC4钛合金组织性能的影响十分必要。本研究对O含量为18%的TC4钛合金分别进行680～830℃的退火处理，并对其组织和性能进行了分析，旨在为高性能钛合金铸件的生产提供参考。

1、试验材料及方法

采用200kg真空自耗电极电弧凝壳炉，石墨铸型对试棒进行熔炼浇注，所有试棒热处理前均为热等静压态，且经过X射线检测，试棒内部无缺陷。所使用高氧TC4合金锭化学成分见表1。

所有试棒在140MPa氩气压力下进行920℃，热等静压3.5h，并随炉冷至300℃以下。之后在真空度低于0.133Pa下分别以680、730、780和830℃进行热处理，保温2h后炉冷，当炉温≤250℃时放气，炉温≤40℃出炉。

用线切割方法在铸造成形的钛合金试样中部切取圆片状金相试样{具体尺寸}，在经过由粗到细的金相砂纸打磨后进行抛光，抛至镜面后使用常规腐蚀液(2mL的HF+4mL的HNO3+94mL蒸馏水)浸泡15s后立即用流动清水冲洗干净吹干，使用GX51OLYMPUS型金相显微镜（OM）观察试样微观形貌；采用DNS-200万用拉伸机对标准拉伸试棒进行常温拉伸检测，{拉伸速率为多少？}每组试样测3次，取平均值；采用ZEISSΣIGMA扫描电镜观察拉伸试样断口形貌。

2、试验结果与分析

2.1退火温度对微观组织的影响

未经退火的高氧{氧含量具体为多少？}TC4钛合金（对照组）HIP态组织形貌见图2，图3是O含量为0.1%的常规TC4钛合金HIP态魏氏体组织。对比图2和图3可以看出，随O含量增加，α相与α+β相的晶粒尺寸得到了一定程度细化,从最初的2mm，细化到153μm；并且板条状的两相组织变细，长宽比明显降低，魏氏组织中α集束的宽度相较于常规TC4钛合金组织变窄，长度也有明显减少。这是因为O元素作为α相稳定元素，能够扩大α相区，提高α相稳定性，导致α+β/β转变温度上升，使合金中α相增多。此外，在热等静压过程中的微观应力作用下，板条状的两相组织发生相对变形，造成α相集束取向发生变化，宽度变窄。

经不同温度退火后的高氧TC4钛合金SEM组织见图4，其中粗大凸起为板条状β相，而凸起之间的凹陷为板条状α相，在经过退火处理之后出现的细小凹陷则为等轴α"相。在图4中并未发现氧化物颗粒。在合金凝固过程中，会基于铸件形状产生铸造内应力，并且在热等静压过程压合合金内部闭孔缺陷及缩松时，也会产生微观内应力，这就为铸件在退火时的部分回复行为提供了内在驱动力[13]。可以看出，图4中的α相集束变得更窄，相比于HIP态中的魏氏组织存在较大差异。当退火温度较低时，外在驱动力不足导致回复过程进行较为缓慢，可以发现部分区域板条状组织变得模糊，晶界被截断，而且凸起减少，出现少量新的短小凹陷，初生板条状α相和β相含量都有所下降，少量不同取向的等轴状α"相开始逐渐出现，交错分布于β晶粒内部，能够较为明显的分辨，见图4b和图4c箭头处。

随退火温度升高，回复过程更为彻底，当退火温度为780℃，合金组织由初生板条状α相、初生板条状β相和少量等轴α"相组成，此时α"相从β晶粒内部长大伸长，原始结构中宽大的集束片层被截断，两相片层组织分布均匀，但与网篮状组织不同的是集束层的取向随机。当退火温度为830℃时，虽然温度低于高O含量的TC4合金的相转变温度，但在内部残余应力释放与外在高温热应力的共同作用下，发生了一定程度的相转变，部分区域相界面模糊甚至消失，集束层中的部分β相直径明显变大，见图4d。

2.2退火温度对力学性能的影响

图5为试样在不用热处理温度下的力学性能。可以看出，与对照组相比，经热处理后试样强度和塑性均略有提高，其中抗拉强度最大增幅为24.5MPa，伸长率最大增幅为2.5%，其主要原因在于退火后试样组织中的板条状组织细化，长宽比降低，集束条变窄。随退火温度增大，合金强度呈先下降后升高，而塑性则先升高后下降，但整体波动幅度较小，主要与组织中α"相的生成，以及β相含量和状态的变化有关，板条状β相向等轴状α"相转变，同时变得粗大，会导致TC4钛合金加工硬化现象加剧，这主要源于TRIP（Transformation induced plasticity）效应。这些相变也会导致晶粒内部位错消除，同时晶粒位相关系发生变化，晶界重新排列，最终使得铸件内部应力集中减少，进而使抗拉强度下降但是屈服强度略有上升，由加工软化转向加工硬化。

结合内部组织的变化以及图5可知，高氧TC4钛合金在退火温度为780℃时，晶粒细化程度最高，且相转变程度较低，同时原始结构中宽大的集束片层被截断，两相片层组织分布均匀的同时取向随机，板条状组织清晰可见，且少见相界面模糊区域，因此位错经过时需要更大的力。同时在拉伸过程中，宽大的集束片层被截断，且两相片层组织分布均匀，能够有效的提高塑性。因此，经780℃退火后的高氧TC4钛合金既具有相对较高的强度，同时塑性下降程度较小，综合力学性能最优。

2.3退火温度对断口形貌的影响

图6为经不同温度退火处理后的试样拉伸断口形貌。可以发现，各试样均发生韧性断裂，主要有纤维区和剪切唇区两部分组成，可在断口看到明显的韧窝结构，但是不同退火温度下韧窝结构也存在部分差异。在温度相对较低时，在组织中初生α相发生融合，并未形成常规的α相+板条状两相组织，只产生了部分α"相，由于板条状的两相组织更窄，因此相较于HIP态强度有大幅提高，且断口形貌起伏较大。当退火温度为继续升高时，α"相转化程度逐渐升高，合金组织更均匀。经过730℃退火后高氧TC4断口处韧窝最为明显，说明在经过730℃退火后合金的韧性最好，这验证了在经过730℃退火后伸长率和断面收缩率都较高的现象。而经过780℃退火后的高氧TC4组织断口起伏相对较为平缓，韧窝结构较小，但是也表现出了明显的韧性断裂特征，剪切唇与纤维区区分明显。

3、结论

（1）在铸造内应力与微观压应力的共同作用力下，铸件在退火时会发生一定程度的回复现象，当退火温度为780℃时，高氧TC4钛合金的组织更加均匀，为集束不规则分布的板条状两相组织以及少量分布的等轴组织。

（2）退火温度对铸件力学性能影响相对较小，其中抗拉强度最大增幅为24.5MPa，伸长率的最大增幅为2.5%，当退火温度为780℃时，高氧TC4钛合金表现为典型的韧性断裂，韧窝起伏明显，同时具有较高的强度与塑性，综合力学性能较为优异。

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